2008-08
19
盐酸标定
学过基本化学实验操作,酸碱滴定、电位滴定都试过,但却从来没做过标定。今天是我第一次做盐酸标定。
好久好久都没做过滴定了,兴奋+紧张。标定盐酸用的是混合指示剂,0.2%甲基红和0.1%溴甲酚绿(体积比1:3),突变pH是5.1。从低pH向高pH过度时颜色分别是红色-酒红色-紫红色-普蓝色-翠绿色-绿色。化学的确是个很诡异的过程,颜色如此丰富,嘻嘻。记得小时候亲戚问我化学是什么,我的回答是:化学就是把东西混来混去。在孩子的心目中化学就是把液体或固体从杯子转到瓶子再转回杯子再用某些很复杂的东西加热或冷却一下。
今天的滴定终点在一滴半滴之间。多加半滴,颜色就从紫红/酒红变成红了,实在微妙!!!自我感觉还行,犯的错误不太严重,是在可估算范围内超标。不过呢,对于这么精准的标定是完全不容有失的。GB 601要求“标定”和“比较”的操作要做单人4平行,双人8平行,而且偏差要少于0.1%!!!!今天自我感觉不错,但偏差还是超标,我觉主因是称量的碳酸钠太少,国标要求标定1N的盐酸需要称1.6g的碳酸钠,我们为了省,每个样品只称了1g,药品减少就意味着标定用的盐酸总量少了,总量少了,那么相差那么几滴被放大后就变得十分严重;称量的时候用的是减量法,于是每个样品的质量都达不到1±0.0001g,能达到1±0.01g都很少。我觉得如此的实验结果是无法接受的,需要重做。
虽然失败了,但操作熟练了不少,心里有底了!
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